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格列风内酯

POST TIME:2019-01-06 18:13编辑：摆渡化学 READ:

产品名称:格列风内酯

CAS:61371-55-9

别名：格列风内酯;(6R,7S,7AS)-7,7A-二氢-6,7-二羟基-2(6H)-苯并呋喃酮;格列风内酯(标准品);GRIFFONILIDE格列风内酯;格列风内酯,来源于天葵子

英文名：griffonilide

密度 1.52

概述天葵子味甘、苦，性寒，有小毒;具清热解毒，消肿散结之功效;用于凛病、臃肿、疗疮、跌打损伤、毒蛇咬伤等症。现代药理实验表明，天葵子对金黄色葡萄球菌等有抑制作用;临床上用天葵子或其复方治疗急性软组织损伤及骨关节结核、急性乳腺炎、子宫肌瘤、原发性肝癌、胃癌等。天葵子主要含生物碱、内酷、香豆素、酚酸及酚昔类化合物，格列风内脂(Griffonilide)是天葵子的主要有效成分之一，其分子式为C8H804，分子量为168. 04，为无色针晶(甲醇)，易溶于甲醇，微溶于水、丙酮，难溶于氯仿。药理研究表明其具有显著的抗炎活性，对炎症的抑制率高达64 %[2]。
天葵子天葵Semiaquilegiaadoxoides(DC.)Makino是毛蓑科天葵属植物，为多年生草本，块根肉质，略呈圆柱形或纺锤形，外皮棕黑色;茎纤细，被白色细柔毛，基生叶为三出复叶，具长柄，深裂;茎生叶较小，互生，单岐或二岐聚伞花序，花白色，常带淡紫色;bb片,花瓣状;花瓣，匙形，雄蕊;雌蕊具心皮，葺美果;生长于丘陵或低山林下、草丛、沟边等阴湿处。广泛分布于河南、江苏、湖北、福建、湖南等地[3]。图1 天葵子块根外观
基本信息规格：HPLC≥97%
来源：毛茛科植物天葵子
提取部位：块根
化学分类：内酯类
颜色:白色
外观:结晶
储存条件：2-8℃,干燥,避光
分子结构式：
【分离纯化】[2]
分离纯化(1)提取:取天葵子药材粉碎成粗粉，加60-85%乙醇微波提取10-60分钟，提取2-5次，合并提取液，浓缩得浸膏;
(2)碱溶酸沉:将上述浸膏加碱水分散，搅拌均匀，过滤，滤液再加酸水调至pH4-5，用乙酸乙酷萃取，萃取液浓缩后得到天葵子总内酷浸膏;
(3)氧化铝柱层析:将上述浓缩液与1-1. 5倍150-200目中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以混合有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂，得到格列风内酷浓缩液;
(4)重结晶:将格列风内酷浓缩液置于结晶罐中静置8-24小时使其结晶，离心使格列风内酷晶体与母液分离，用二氯甲烷一甲醇重结晶，得到纯度为95%以上的格列风内酉旨。
提取实例
取天葵子药材2kg(格列风内酷含量0. 037 % )，粉碎成粗粉投入微波提取罐，加入26L60%乙醇溶液提取20分钟，提取液滤出，如此反复提取5次，合并提取液，浓缩得到浸膏192. 6g，将浸膏用3%氢氧化钠溶液分散，过滤，取滤液加硫酸酸化至pH5，浓缩后所得浸膏再用乙酸乙酷反复萃取，浓缩，得到天葵子总内酷浸膏，与等量中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以石油醚一二氯甲烷(10:1)洗脱杂质，再用二氯甲烷洗脱，最后用二氯甲烷一甲醇((4 : 1)洗脱，收集二氯甲烷一甲醇(4 : 1)洗脱液，回收试剂，得到格列风内酷浓缩液，将浓缩液置于结晶罐中静置12小时使其结晶，离心，用二氯甲烷一甲醇(9 : 1)重结晶，得到96. 4%的格列风内酷0. 48g0
参考资料[1] 格列风内酯.上海诗丹德标准技术服务有限公司.[引用日期2017.08.25]
[2] [中外专利] CN201110045355.9_ 苏州宝泽堂医药科技有限公司_2011年2月25日
[3]牛锋,谢光波,崔征,陈发奎,屠鹏飞.RP-HPLC法测定天葵子中格列风内酯的含量(英文)[J].Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences,2006,(03):168-171.

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