S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

POST TIME:2019-01-06 15:07编辑:摆渡化学 READ:

  • 产品名称:S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸
  • CAS:55332-38-2
  • 别名:S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸;顺式氰戊菊酯自由酸代谢物,10ΜG/ΜL于环己烷
  • 英文名:ESFENVALERATE FREE ACID METABOLITE
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    • 化学性质 S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸为白色固体,m.p.106~107℃,不溶于水,溶于甲苯、苯等有机溶剂。
    • 用途 S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸是S-氰戊菊酯(又称S,S-氰戊菊酯,esfenvalerate)的重要中间体。
    • 生产方法 S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸可以用消旋2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(简称丁酸)用α-甲基苄胺拆分得到,但一般工业上用优势结晶分离法制备,其工艺如下。
      首先将2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸用石油醚结晶提纯,使其含量在98%以上,然后将该丁酸加入到反应釜中,加入醇-水溶液和二乙胺搅拌,加热至一定温度,保温一定时间,冷却结晶,得到消旋的丁酸二乙胺盐,然后在一反应釜中依次加入丁酸、二乙胺和水,搅拌并升温至一定温度,保温,然后冷却,向反应釜中加入一定量的R-(-)-丁酸盐和消旋丁酸盐,继续升温至溶解,保温一定时间,然后冷却至一定温度,加入R-(-)-丁酸盐晶种缓慢冷却,自然结晶,得到R-(-)-丁酸盐结晶过滤,将过滤后的母液重新抽入反应釜,加入与得到R-(-)-丁酸盐相当量的消旋丁酸盐和S-(+)-丁酸盐,搅拌加热至一定温度,并保温一定时间,然后冷却到一定温度,加入少量S-(+)-丁酸盐晶种,缓慢冷却,自然结晶,得到S-(+)-丁酸盐结晶,滤液交替使用,用上述步骤进行优势结晶,将分别得到R-(-)-丁酸盐和S-(+)-丁酸盐。将S-(+)-丁酸盐与甲苯15%HCl放在反应釜中,搅拌升温,保温,控制一定的pH值,静置分层,甲苯层水洗,然后脱甲苯得S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸。
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