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胡椒醛

POST TIME:2019-01-06 12:14编辑：摆渡化学 READ:

  • 产品名称:胡椒醛
  • CAS:120-57-0
  • 别名：3,4-亚甲基二氧苯甲醛;胡椒醛;洋茉莉醛;3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛;3,4-亚甲二氧苯甲醛;3,4-亚甲二氧基苯甲醛;胡椒甲醛;天芥菜精
  • 英文名：Piperonyl aldehyde
    • 熔点 35-39 °C(lit.)
    • 沸点 264 °C(lit.)
    • 密度 1.2645 (rough estimate)
    • 蒸气压1 mm Hg ( 87 °C)
    • 折射率 1.4500 (estimate)
    • FEMA 2911 | PIPERONAL
    • 闪点 >230 °F
    • 储存条件 Dark Room
    • 溶解度 methanol: 0.1 g/mL, clear
    • 水溶解性 Slightly soluble
    • 敏感性 Air & Light Sensitive
    • Merck 13,7556
    • 稳定性Stable, but air and light sensitive. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents, bases.
    • CAS 数据库120-57-0(CAS DataBase Reference)
    • NIST化学物质信息Piperonal(120-57-0)
    • EPA化学物质信息1,3-Benzodioxole- 5-carboxaldehyde(120-57-0)
    • 含量分析按醛测定法(OT-6)测定。所取试样量为1.5g。计算中的当量因子(e)取75.06。
      或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法分析。
    • 毒性ADI 0～2.5mg/kg(FAO/WHO，1994)。
      LD50 2.7g/kg(大鼠，经口)。
      GRAS(FDA，§182．60，2000)。
      近年来有致突变试验阳性的报告。
    • 使用限量FEMA(mg/kg)：软饮料6.0；冷饮7.0；糖果7.4；焙烤食品18；布丁类5.8；胶姆糖36。
    • 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准
      • 添加剂中文名称
      • 允许使用该种添加剂的食品中文名称
      • 添加剂功能
      • 最大允许使用量（g/kg）
      • 最大允许残留量（g/kg）
      • 洋茉莉醛
      • 食品
      • 食品用香料
      • 用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
    • 化学性质 白色或黄白色闪光结晶，在空气中露光后呈红棕色。呈甜的香草和樱桃似香气。熔点37℃，沸点264℃。极易溶于乙醇和乙醚，溶于丙二醇和大多数非挥发性油，微溶于矿物油，不溶于甘油和水。
      天然品少量存在于笃斯越橘、甜瓜、香胡椒、鸡、雪莉酒、刺槐属等花油和香荚兰豆等中。
    • 用途 GB 2760—96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用以配制香草、樱桃、桃、梅、草莓、可乐、酒和烟草等型香精。
    • 用途 用于配制花香型和幻想型香精，也用于电镀
    • 用途 洋茉莉醛是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定暂时允许使用的食品香料，主要用于配制香草、桃、梅、草莓、樱桃等食用香精，用于可乐、酒和烟草等。在口香糖中使用量为36mg/kg；烘烤食品中18mg/kg；糖果中7.4mg/kg；冷饮中7.0mg/kg；软饮料中6.0mg/kg；布丁类中5.8mg/kg。
    • 用途 该品具有类似香水草花（俗称葵花，洋茉莉）的香气，主要用于葵花、百合、紫罗兰等多种花香型和幻想型化妆品香精中，在食品、烟草中变有应用。天芥菜精还和合成法黄连素的中间体。也用作农药增效剂和电镀添加剂。
    • 生产方法 有两种主要制法1.由异黄樟素氧化而得。2.由胡椒环经氯甲基化、胺化、水解而得。
    • 生产方法 以邻苯二酚为原料合成
      先在高压釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁铵、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水，然后慢慢加入15g(0.1362mo1)邻苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氢氧化钠。反应温度保持在70℃，压力最大不超过0.25MPa。反应完成后分出有机相，回收过量的二氯甲烷后蒸馏得到13.8g邻苯二酚亚甲醚，��率为83%。
      将103g聚甲醛溶解于1L的浓盐酸中，随后加入535g邻苯二酚亚甲醚，在19～20℃下搅拌反应1h。静置后分出有机相，用水洗涤后即得粗胡椒基氯化物。
      搅拌下依次将乙酸、乌洛托品和水投入反应锅，在20℃下滴加胡椒基氯化物，温度不超过35℃，加完后在40～42℃继续反应1h。然后加水，升温至100～102℃，回流水解2.5h，冷却至40℃后用氯仿提取4次，提取液减压蒸馏回收氯仿后收集100～120℃(533～800Pa)馏分，即为洋茉莉醛，收率61%。
      以黄樟油素为原料合成
      在反应锅中加入1.0份黄樟油素与6份50%的氢氧化钾乙醇溶液，然后加热至170℃，在减压下回流6h左右。当反应液的折射率达到1.578时，异构化反应即完成。冷却后用水洗涤至中性，蒸馏回收乙醇，分馏得异黄樟油素。
      158份重铬酸钠、2.7份对氨基苯磺酸、100份异黄樟油素和840份水加入反应釜中，在不断搅拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液，控制温度在50℃以下，硫酸加完后升温至60℃，再搅拌反应1h；反应完毕后用苯提取两次，提取液用水洗涤除去重铬酸盐，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，最后用盐水洗涤一次。洗净的油状物用水蒸气蒸馏回收苯，再减压蒸馏得半固态洋茉莉醛粗品，收率约为85%。粗品倒入结晶盘中，置于冷冻室过夜，结晶出的固体经甩滤分离去母液，并用95%的乙醇洗涤结晶，甩干得白色洋茉莉醛结晶。将结晶熔化后再进行二次冷冻结晶，即得精制洋茉莉醛。重铬酸盐法技术上成熟，成本低，但天然黄樟油素来源有限，生产中产生的含铬废水污染严重。用臭氧作为氧化剂已在日本获得了成功。
    • 生产方法 由异黄樟油素用重铬酸钾和硫酸氧化而得。
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