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1-氨基-4-甲基哌嗪

POST TIME:2019-01-06 09:27编辑：摆渡化学 READ:

  • 产品名称:1-氨基-4-甲基哌嗪
  • CAS:6928-85-4
  • 别名：1-氨基-4-甲基哌嗪;1-氨基-4-甲基对二氮己烷;4-甲基-1-哌嗪胺;N-甲基-N’-氨基哌嗪;利福平侧链;1-胺-4-甲-六氫吡【口+井】;1-氨基-4-甲基哌嗪,98%;1-胺-4-甲-六吡【口+井】
  • 英文名：1-Amino-4-methylpiperazine
    • 沸点 172-175 °C
    • 密度 0.957 g/mL at 25 °C(lit.)
    • 折射率 1.4835-1.4855
    • 闪点 62 °C
    • 储存条件 Store at +2°C to +8°C.
    • 溶解度 water: soluble
    • 形态Viscous Solution
    • 颜色Clear
    • 水溶解性 miscible
    • 敏感性 Air & Light Sensitive
    • BRN 103334
    • InChIKeyRJWLLQWLBMJCFD-UHFFFAOYSA-N
    • CAS 数据库6928-85-4(CAS DataBase Reference)
    • NIST化学物质信息1-Amino-4-methylpiperazine(6928-85-4)
    • 化学性质 无色透明粘稠液体。
    • 用途 用作医药中间体，用于合成抗生素利福平
    • 用途 医药中间体，用于生产抗菌素利福平。
    • 生产方法 以六水哌嗪为原料，经甲基化、水解、亚硝化，还原等步骤得到。（1）甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中，吸入反应锅内，升温到90℃，搅拌下滴加甲醛约1h，加毕，于90-95℃保温反应1h，减压蒸去水及过量的原料，得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。（2）水解将盐酸和水加到上述浓缩液中，搅拌升温至105℃，回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止，弃去馏出的酸液，残留液冷至15℃，放置过夜，过滤，滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。（3）亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液，加毕，保温反应30min，得甲基硝基哌嗪生成液。（4）还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸，冷却，于30-40℃逐步加入锌粉，加毕，于30-40℃保温反应1.5h，冷至15℃左右，放置过夜，甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中，充分冷却后送至萃取锅，分3次加入氯仿进行萃取，合并氯仿萃取液，进行常压蒸馏回收氯仿，至液温为85℃时转入精馏锅中，先常压蒸馏至液温为135℃，再进行减压蒸馏，收集120℃（5.33-8.0kPa）馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四个步骤的总收率约30%。原料消耗定额：六水哌嗪（95%）1148.1kg/t、甲酸（85%）2266.2kg/t、甲醛（37%）1130.8kg/t、锌粉（90%）1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、浓盐酸4046.5kg/t、亚硝酸钠937.6kg/t。
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