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2-氨基嘧啶

POST TIME:2019-01-06 05:45编辑：摆渡化学 READ:

  • 产品名称:2-氨基嘧啶
  • CAS:109-12-6
  • 别名：2-嘧啶胺,2-嘧啶基胺;2-氨基嘧啶500G;2-氨基嘧啶;2-嘧啶胺;2-氨基嘧啶,98%;2-嘧啶基胺
  • 英文名：2-Aminopyrimidine
    • 熔点 122-126 °C(lit.)
    • 沸点 158 °C (139.5186 mmHg)
    • 密度 1.1031 (rough estimate)
    • 折射率 1.5200 (estimate)
    • 闪点 103 °C
    • 储存条件 -20°C
    • 酸度系数(pKa)3.45(at 20℃)
    • 形态Powder
    • 颜色White to light yellow
    • 水溶解性 SOLUBLE
    • BRN 107014
    • CAS 数据库109-12-6(CAS DataBase Reference)
    • EPA化学物质信息2-Pyrimidinamine(109-12-6)
    • 化学性质 无色针状晶体。熔点127-128℃（124-125℃）。易溶于水，较难溶于乙醚、苯。易升华。
    • 用途 用于有机合成，作医药中间体、生化试剂。
    • 用途 用作医药中间体
    • 生产方法 以糠氯酸、硝酸胍为原料，经环合、脱羧、脱氯而得。将加入甲醇钠的甲醇溶液及硝酸胍，在40-45℃下于30min内过滤，得游离胍的甲醇溶液。将此溶液加入反应罐中，在95℃30min内加入糠氯酸-甲醇溶液，加毕，于60±1℃保温反应40min，减压蒸馏，蒸出甲醇至一定的数量后停止蒸馏，将反应物加水溶解，在30-35℃以30%盐酸酸化至pH=1，过滤水洗，在95℃干燥，得粗品环合物。将粗品环合物置于升华器内，在150-300℃分段脱羧升华，得2-氨基-5-氯啶[5428-89-7]。环合、脱羧的收率约67.5%。将异丙醇、水苛性钠、锌泥、（氢氧化锌60%）、2-氨基-5-氯嘧啶及锌粉加入反应罐中，在77-80℃回流8h后，先回收低沸点馏出物，在77-100℃回收异丙醇。冷至77-85℃过滤，以热水洗涤滤饼。滤液及部分洗液合并，加入粒状苛性钠，在50℃以下碱析1h。用甲醛酯于70℃以下提取，分出胶状物，用盐酸调节pH=7.5-8，再分出油状物，然后回收甲醛酯，析出2-氨基嘧啶。在40-50℃干燥得成品，收率为85.7%。另一种方法是用盐酸胍和丙炔醛反应。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌器的300ml三口烧瓶中，加入90ml浓盐酸，外部用冰盐浴冷却。在搅拌状况下于10℃以下加27g纯度约80%的盐酸胍，待二氧化碳放完后，再冷却到0℃，滴入11.1g粗丙炔醛（折纯品为8.7g），滴加时放热，反应温度随之上升，但掌握不得超过20℃。反应放热停止后，在室温下放置一夜，然后将反应液移入蒸馏瓶中，于35℃左右减压蒸发浓缩，放冷后，加入60ml30%的氢氧化钠溶液，析出生成物2-氨基嘧啶。将此物在60-70℃用1500ml苯提取，苯溶液放冷后用氯化钙干燥。蒸馏除去苯，得产品10.2-10.7g，产率66.5%-70%。熔点125-127℃。
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