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4,4'-二氨基二苯胺硫酸盐

POST TIME:2019-01-06 04:27编辑：摆渡化学 READ:

  • 产品名称:4,4'-二氨基二苯胺硫酸盐
  • CAS:6369-04-6
  • 别名：None
  • 英文名：4.4'-DIAMINODIPHENYLAMINESULFATE
    • 稳定性Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. Combustible.
    • CAS 数据库6369-04-6
    • 化学性质 灰色粉末，精制品为叶状结晶。熔点 158℃。
    • 用途 黑色基 B 主要用于棉织物的染色和印花，也用于黏胶纤维的染色。与色酚 AS、AS-D 偶合染蓝色。偶合能力弱，偶合速度中等。也用作染料的中间体。
    • 生产方法 以对硝基氯苯邻磺酸和对氨基乙酰苯胺为原料，首先将对硝基氯苯邻磺酸制成钠盐，再与对氨基乙酰苯胺缩合后，用铁粉还原，然后加入碳酸钠成盐，用硫酸酸化，水解、成盐、过滤、干燥得成品。。
      在缩合锅中加入水 670L，搅拌下加入对硝基氯苯邻磺酸 237.6kg，加入 Na2CO3 中和至 pH=7-7.5。然后加入对氨基乙酰苯胺 159kg、MgO 27.6kg，升温至 100℃，关闭加料口，继续升温至 (120±5)℃，压力约为 0.1MPa，保温反应 50h。冷却至 60℃。加入盐酸中和至刚果红试纸变蓝。然后加入氯化钠盐析，冷至 35℃过滤，得缩合产物。
      在还原锅中加入水 360L、铁粉 100kg、CuSO4 1kg 和 30%盐酸 7kg，搅拌升温至 (95±5)℃，保持 30min。随后加入缩合产物 186.5kg，约 4-6h 内均匀地加入，维持反应温度 95-100℃。加完后保温 30min。用滤纸测润圈，无色即为反应终点。冷却至 60℃，加入 Na2CO3 中和至 pH=8-8.5。再次升温至 95℃以上，趁热过滤，每次用 70L 热水洗涤，连续洗涤 3次。洗液和过滤母液合并待水解时使用。滤饼即为还原产物。
      在水解锅中加入上述还原母液，搅拌下加入保险粉 0.5kg，升温至 60-70℃，加入约 20L 92%硫酸使刚果红试剂正好变蓝。继续加入 92%硫酸 90L，使反应液约含 20% (体积) 硫酸，加入亚硫酸氢钠 0.3kg，继续升温至 (135±5)℃，压力约 0.2-0.3MPa，保温 12h，冷却至 35℃以下，出料过滤，水洗至刚果红试纸不变蓝，干燥得成品。
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