分散橙 29

POST TIME:2019-01-06 02:08编辑:摆渡化学 READ:

  • 产品名称:分散橙 29
  • CAS:19800-42-1
  • 别名:4-[[2-甲氧基-4-[(4-硝基苯基)偶氮]苯基]偶氮]苯酚;分散橙29
  • 英文名:Disperse Orange 29
    • 密度 1.34
    • EPA化学物质信息Phenol, 4-[[2-methoxy-4-[(4-nitrophenyl) azo]phenyl]azo]-(19800-42-1)
    • 化学性质 棕红色粉末。
    • 用途 分散橙 SE-5RL 主要用于涤纶及其混纺织物的染色和印花,也可用于醋酸纤维的印染。
    • 生产方法 以对硝基苯胺、邻甲氧基苯胺、苯酚为原料,首先将对硝基苯胺重氮化,与邻甲氧基苯胺偶合,再将偶合产物重氮化,与苯酚偶合得产物。经过滤、烘干得成品。。
      本合成方法中的第一次偶合反应,控制 pH 值在 0.89 以下,产率仅为 50%左右,因而难以实现工业化生产。因内研究出一种新的偶合工艺,即先将邻甲氧基苯胺与羟基甲磺酸钠成盐,然后再与对硝基偶氮苯偶合,收率可达 88%。反应过程如下:。
      最后再进一步重氮化,偶合即得产物。
      在反应器中加入 80mL 水、3g 甲醛 (纯)、13.5g 亚硫酸氢钠,于 25-30℃搅拌 1h,然后加入 12.5g 邻甲氧基苯胺,升温至 70-75℃,反应 2h,降至室温,补加 200mL 水,得邻甲氧基苯胺ω盐溶液待用。
      在反应器中加入 90mL 水、27.4mL 盐酸、14.2g 对硝基苯胺,搅拌打浆 3h,补加水 150mL。降温至 -1℃,一次性加入 7.18g 亚硝酸钠,于 0-5℃保温 1h,破坏过量亚硝酸钠后,过滤,得重氮液。
      于偶合器中加入上述邻甲氧基苯胺ω盐溶液,降温至 5-10℃,加入 2g 扩散剂 MF,于 60-90min 内缓慢滴入重氮液,加完继续反应 1h 至终点,然后用氢氧化钠溶液调 pH 值至 13,升温至 80-85℃,保温 3h,冷却,过滤,烘干,得单偶氮化合物约 24g。
      在反应器中加入 190mL 水、54mL 盐酸、27.5g 单偶氮化合物,打浆 3h,降温至 10-15℃,加入 7.18g 亚硝酸钠 (100%),于 1-1.5h 内加完,继续反应 2h,破坏过量亚硝酸钠后,过滤,得重氮液待用。
      于偶合器中加入 600mL 水、2g 扩散剂、20g 乙酸钠、9.4g 苯酚,降温至 5℃,于 60-90min 内缓慢滴加上述重氮液,并同时滴加氢氧化钠溶液,维持反应液 pH=5.6,温度 5-10℃。重氮液加完继续搅拌 1h。然后升温至 85-90℃保温 3h,过滤、烘干,得染料约 30g。
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