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大叶茜草素

POST TIME:2019-01-05 21:10编辑：摆渡化学 READ:

产品名称:大叶茜草素

CAS:55481-88-4

别名：大叶茜草素;6-羟基-2,2-二甲基苯并[H]苯并吡喃-5-羧酸甲酯;獐牙菜苷;RUBIMAILLIN;MOLLUGIN;RUBIMAILLIN大叶茜草素;大叶茜草素20MG;大叶茜草素(标准品);大叶茜草素,来源于茜草

英文名：MOLLUGIN

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基本信息分子式       C17H16O4
分子量       284.10
外观   浅黄色片状结晶，
熔点   128～130℃ (乙醇)。
溶解性       易溶于氯仿，苯、乙酸乙酯，能溶于乙醚、甲醇和丙酮，稍溶于乙醇，不溶于水，可溶于氢氧化钾或氢氧化钠水溶液中。在紫外灯 (365nm)下呈亮黄色荧光。
分子结构式

UVλmaxC2H5OHnm (lgε)：   216 (4.24)，230 (4.21)，236 (4.21)，246 (4.22)，264(sh)，271 (4.26)，281 (4.26)，355 (3.53)，391 (3.68)。IRνmaxKBrcm-1：3600 (OH)，2960，1640 (C=O)，1630，1580，1445，1382，1353，1333，1280，1240，1155，1125，1003，797，760，670。1HNMR(CDCl3)δ：1.47 (6H，s，2×CH3)，3.98 (3H，s，-C-OCH3 )，5.62(d，J=10Hz)，7.08 (d，J=10Hz) -HC=CH，7.36 (αH，m)，8.13 (1H，m)8.33 (1H，m)，芳环上氢，11.71 (OH，重水交换后消失)。13CNMR (CDCl3)δ：156.5 [s，C2(1′)]，112.5[s，C3(2′)]，121.9 (d，C4)，129.2 (d，C5)，74.5 (s，C6)，26.3 (C9，C7，8)，102.2 (s，C3′)，141.6 (s，C4′)，122.3 (d，C5′)，126.2 (d，C6′)，128.7 (d，C7′)，124.1 (d，C3′)，129.0 (s，C3′)，125.1 (s，C10′)，172.4 (s，C11′)，62.1 (q，C12′)。MS m/z：284，269，253，252，238，237，209，182，181。[1]
提取来源茜草科植物茜草Rubia cordiqolia L.的干燥根及根茎。
含量测定HPLC法
(1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-四氢呋喃(310：90：3)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素峰计算不低于4000。
(2)对照品溶液的配制精密称取大叶茜草素对照品适量，加甲醇制成每毫升含80μg的溶液，即得。
(3)样品溶液的制备取茜草粉末约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理30min，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
(4)测定分别精密吸取对照品与样品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(5)色谱图

图1 山东产茜草的高效液相色谱图
波谱分析图
图2 大叶茜草素的1H-NMR谱(部分放大图)

图3 大叶茜草素的13C-NMR谱(150 MHz，DMSO-d6)
参考资料[1] 刘永漋,白亦莉.大叶茜草化学成分的研究.药学学报,1985,20 (1):53
[2] 孙文基,谢世昌主编;赵晔,张兴群,陈千良等编.天然药物成分定量分析. 北京：中国医药科技出版社.2003.第391-393页.
[3] 陈海生主编.实用波谱综合分析.上海：第二军医大学出版社.2011.第 189-194页.

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